臨界點干燥儀是一種用于樣品干燥的設備,尤其在生物樣本、納米材料、電子顯微鏡樣品制備等領域廣泛應用。其核心原理是利用超臨界狀態的二氧化碳(或其他溶劑)在無氣液界面的情況下實現樣品干燥,從而避免表面張力對樣品結構的破壞。
以下是臨界點干燥儀組成結構及作用的詳細解析:
1.高壓反應釜(干燥室)
結構:
耐高壓不銹鋼或合金材質的密封容器,可承受高達數十個大氣壓的壓力。
內部設有樣品架或吊籃,用于放置樣品(如包埋后的樹脂塊、冷凍干燥的樣品)。
作用:
提供密閉環境,維持二氧化碳在超臨界狀態。
防止溶劑揮發和外界污染。
2.加熱與溫控系統
結構:
加熱元件(如電熱絲或半導體加熱器)包裹在反應釜外壁或內置于反應釜中。
高精度溫度傳感器實時監測溫度。
程序化溫控器(PID控制器)精確調節加熱過程。
作用:
將反應釜內溫度升至二氧化碳的超臨界溫度,并保持恒溫。
確保二氧化碳在超臨界狀態下穩定流動,避免相變導致的表面張力問題。
3.壓力控制系統
結構:
高壓泵或壓縮機用于向反應釜內注入二氧化碳并加壓。
安全閥、壓力表和泄壓裝置確保壓力在安全范圍內。
部分型號配備壓力傳感器和自動調節閥,實現精準控壓。
作用:
將二氧化碳加壓至超臨界壓力,維持其超臨界狀態。
控制升壓/降壓速率,避免壓力突變對樣品造成機械損傷。
4.臨界點干燥儀溶劑交換與填充系統
結構:
溶劑儲液罐(如乙醇、丙酮)與反應釜通過閥門連接。
部分型號配備自動輸液泵或蠕動泵,實現溶劑的梯度替換。
作用:
在干燥前用中間溶劑(如乙醇)置換樣品中的水分或其他揮發性溶劑,避免直接接觸二氧化碳時產生冰晶或殘留。
確保樣品被二氧化碳完*浸潤,為超臨界干燥做準備。
5.排氣與回收系統
結構:
排氣閥控制二氧化碳的釋放,部分型號配備氣體回收裝置(如冷凝罐)。
過濾器攔截可能逸出的溶劑或雜質。
作用:
緩慢降壓使二氧化碳以超臨界狀態排出,避免相變產生的表面張力破壞樣品。
回收二氧化碳或溶劑,減少浪費和環境污染。
6.樣品載體與固定裝置
結構:
樣品架、吊籃或夾具,材質通常為耐腐蝕金屬或塑料(如聚四氟乙烯)。
部分設計支持多樣品同時處理。
作用:
固定樣品位置,確保二氧化碳均勻滲透。
避免樣品與反應釜直接接觸,防止污染或機械損傷。
